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OXIDE-TYPE SOLID ELECTROLYTE THIN FILM AND PREPARATION METHOD THEREFOR
The present application provides an oxide-type solid electrolyte thin film and a preparation method therefor. The method comprises: first, mixing lithium salt, lanthanum salt, zirconium salt, aluminum salt, calcium salt, citric acid, ethylene glycol, a binder, and a surfactant with deionized water, stirring and heating to prepare 0.11-0.13 mol/L of a precursor solution; adding the precursor solution to a syringe of an ultrasonic sprayer, placing a cut silicon substrate on a sample stage of the ultrasonic sprayer, performing spraying onto the silicon substrate at a flow rate of 0.008-0.011 ml/min, turning on the sample stage and heating to 110-130°C, the number of spraying cycles being three, a total of six layers being sprayed for three times, and each layer being sprayed, then put on a magnetic stirrer and heated at 445-455°C; and sintering the silicon substrate onto which spraying is completed, heating to 1,095-1,105°C at a heating rate of 2.8-3.2°C/min, maintaining the temperature, and then naturally cooling to room temperature to obtain a solid electrolyte thin film. By using the method of the present application, a high ionic conductive solid electrolyte thin film having excellent electrochemical performance can be obtained in a short time and a simple process, has low cost, and can be industrially produced.
La présente invention concerne un film mince d'électrolyte solide de type oxyde et son procédé de préparation. Le procédé comprend : premièrement, mélanger le sel de lithium, le lanthane, le sel de zirconium, le sel d'aluminium, le sel de calcium, l'acide citrique, l'éthylène glycol, un liant et un tensioactif avec de l'eau désionisée, agiter et chauffer pour préparer 0,11-0,13 mol/L d'une solution de précurseur ; ajouter la solution de précurseur à une seringue d'un pulvérisateur à ultrasons, placer un substrat de silicium coupé sur un plateau d'échantillon du pulvérisateur à ultrasons, réaliser une pulvérisation sur le substrat de silicium à un débit de 0 008-0,011 ml/min, mettre en marche le plateau d'échantillon et chauffer à 110-130 °C, le nombre de cycles de pulvérisation étant trois, un total de six couches étant pulvérisé pendant trois temps, et chaque couche étant pulvérisée, puis placée sur un agitateur magnétique et chauffée à 445-455 °C ; et fritter le substrat de silicium sur lequel la pulvérisation est achevée, chauffer à 1095-1105 °C à une vitesse de chauffage de 2,8-3,2 °C/min, maintenir la température, puis refroidir de manière naturelle à température ambiante pour obtenir un film mince d'électrolyte solide. En utilisant le procédé de la présente invention, un film mince d'électrolyte solide à conductivité ionique élevée ayant d'excellentes performances électrochimiques peut être obtenu en un court laps de temps et un procédé simple, a un faible coût, et peut être produit industriellement.
本申请提供一种氧化物型固体电解质薄膜及其制备方法,首先取锂盐、镧盐、锆盐、铝盐、钙盐、柠檬酸、乙二醇、粘结剂和表面活性剂,与去离子水混合,搅拌加热,制备0.11-0.13mol/L前驱体溶液;将前驱体溶液加入到超声喷涂仪的注射器中,将裁好的硅基片放在超声喷涂仪的样品台上,以流速0.008-0.011ml/min进行喷涂至硅基片上,样品台打开加热至110-130℃,喷涂循环次数为三次,三次共喷涂六层,每喷涂一层后放在磁力搅拌器上加热445-455℃处理;将喷涂好的硅基片进行烧结,以2.8-3.2℃/min的升温速率升温至1095-1105℃保温,然后自然冷却至室温,制得固体电解质薄膜。采用本申请的方法,可以在较短的时间及简单的工艺制得具有优异的电化学性能的高离子电导率固体电解质薄膜,成本低,可工业化生产。
OXIDE-TYPE SOLID ELECTROLYTE THIN FILM AND PREPARATION METHOD THEREFOR
The present application provides an oxide-type solid electrolyte thin film and a preparation method therefor. The method comprises: first, mixing lithium salt, lanthanum salt, zirconium salt, aluminum salt, calcium salt, citric acid, ethylene glycol, a binder, and a surfactant with deionized water, stirring and heating to prepare 0.11-0.13 mol/L of a precursor solution; adding the precursor solution to a syringe of an ultrasonic sprayer, placing a cut silicon substrate on a sample stage of the ultrasonic sprayer, performing spraying onto the silicon substrate at a flow rate of 0.008-0.011 ml/min, turning on the sample stage and heating to 110-130°C, the number of spraying cycles being three, a total of six layers being sprayed for three times, and each layer being sprayed, then put on a magnetic stirrer and heated at 445-455°C; and sintering the silicon substrate onto which spraying is completed, heating to 1,095-1,105°C at a heating rate of 2.8-3.2°C/min, maintaining the temperature, and then naturally cooling to room temperature to obtain a solid electrolyte thin film. By using the method of the present application, a high ionic conductive solid electrolyte thin film having excellent electrochemical performance can be obtained in a short time and a simple process, has low cost, and can be industrially produced.
La présente invention concerne un film mince d'électrolyte solide de type oxyde et son procédé de préparation. Le procédé comprend : premièrement, mélanger le sel de lithium, le lanthane, le sel de zirconium, le sel d'aluminium, le sel de calcium, l'acide citrique, l'éthylène glycol, un liant et un tensioactif avec de l'eau désionisée, agiter et chauffer pour préparer 0,11-0,13 mol/L d'une solution de précurseur ; ajouter la solution de précurseur à une seringue d'un pulvérisateur à ultrasons, placer un substrat de silicium coupé sur un plateau d'échantillon du pulvérisateur à ultrasons, réaliser une pulvérisation sur le substrat de silicium à un débit de 0 008-0,011 ml/min, mettre en marche le plateau d'échantillon et chauffer à 110-130 °C, le nombre de cycles de pulvérisation étant trois, un total de six couches étant pulvérisé pendant trois temps, et chaque couche étant pulvérisée, puis placée sur un agitateur magnétique et chauffée à 445-455 °C ; et fritter le substrat de silicium sur lequel la pulvérisation est achevée, chauffer à 1095-1105 °C à une vitesse de chauffage de 2,8-3,2 °C/min, maintenir la température, puis refroidir de manière naturelle à température ambiante pour obtenir un film mince d'électrolyte solide. En utilisant le procédé de la présente invention, un film mince d'électrolyte solide à conductivité ionique élevée ayant d'excellentes performances électrochimiques peut être obtenu en un court laps de temps et un procédé simple, a un faible coût, et peut être produit industriellement.
本申请提供一种氧化物型固体电解质薄膜及其制备方法,首先取锂盐、镧盐、锆盐、铝盐、钙盐、柠檬酸、乙二醇、粘结剂和表面活性剂,与去离子水混合,搅拌加热,制备0.11-0.13mol/L前驱体溶液;将前驱体溶液加入到超声喷涂仪的注射器中,将裁好的硅基片放在超声喷涂仪的样品台上,以流速0.008-0.011ml/min进行喷涂至硅基片上,样品台打开加热至110-130℃,喷涂循环次数为三次,三次共喷涂六层,每喷涂一层后放在磁力搅拌器上加热445-455℃处理;将喷涂好的硅基片进行烧结,以2.8-3.2℃/min的升温速率升温至1095-1105℃保温,然后自然冷却至室温,制得固体电解质薄膜。采用本申请的方法,可以在较短的时间及简单的工艺制得具有优异的电化学性能的高离子电导率固体电解质薄膜,成本低,可工业化生产。
OXIDE-TYPE SOLID ELECTROLYTE THIN FILM AND PREPARATION METHOD THEREFOR
FILM MINCE D'ÉLECTROLYTE SOLIDE DE TYPE OXYDE ET SON PROCÉDÉ DE PRÉPARATION
一种氧化物型固体电解质薄膜及其制备方法
CHEN DAMING (Autor:in) / CHEN YUTONG (Autor:in) / GAO MIN (Autor:in) / LIU JUNLONG (Autor:in) / CHEN YONG (Autor:in)
27.10.2022
Patent
Elektronische Ressource
Chinesisch
ZIRCONIA ELECTROLYTE FOR SOLID OXIDE ELECTROLYSIS CELL, AND PREPARATION METHOD THEREFOR
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