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Interaction of soluble polymers and hydrated cement in the model MDF subsystem C4A3S-hpmc-(poly-P)-H: Investigations by nuclear magnetic resonance spectroscopy
Zur Untersuchung der Wechselwirkung von Hydroxypropylmethylcellulose (Hpmc) und Natriumpolyphosphat ((Poly-P)) mit der Klinkerphase Ca4(Al6O12)SO4 (C4A3S) bei der Erzeugung des makroskopisch defektfreien Modell-Untersystems (MDF) C4A3S-Hpmc-(poly-P)-H2O wird die magische Winkelwirbel-kernmagnetische Resonanzspektroskopie (MAS-NMR, 27.Al, 13.C, 31.P) herangezogen. Die Herstellung des MDF-Zements umfaßt das trockene Vermischen des Klinkers mit dem Cellulose-Derivat, die Zugabe von Wasser oder einer wässrigen Lösung des Na-Polyphosphats, das Twin-Walzen zur Bildung eines dichten Teiches, das Pressen (5 MPa, 30 min bis 6 h) in einer Granulat-Form, das Trocknen an der Luft bei 80 Grad C und das abschließende Mahlen. Das 27.Al-NMR-Spektrum der Klinkerphase weist asymmetrische Peaks auf, die tetraedrisch kordiniertem Al zugeordnet werden. Das Spektrum des Produkts aus der Klinkerphase und dem Cellulose-Derivat zeigt einen neuen Peak, der auf oktaedrisch koordiniertes Al in einer neugebildeten amorphen Monosulfataluminathydrat-Phase (AFm) zurückgeführt wird. Im Spektrum des MDF-Zements ist der Peak der amorphen AFm-Phase verbreitert, und ein weiterer Peak tritt auf, der der kristallinen AFm-Phase zugeordnet wird. Die Differenz dieser beiden Signale in der chemischen Verschiebung von etwa 4 ppm wird mit der Bildung von Al-O-C- und Al-O-P-Bindungen in der zweiten Koordinationssphäre des Al erklärt, so daß aus diesem Spektrum auf eine partielle Reaktion des Klinkers mit dem Cellulose-Derivat und dem Polyphosphat geschlossen werden kann. Die Intensität der beiden Signale zeigt ein Übergewicht der amorphen Phase an. Die 13.C-NMR-Spektren des Cellulose-Derivats, des Phosphat-freien Produkts und des MDF-Zements sind sehr ähnlich und lassen keine Schlüsse auf eine Reaktionswechselwirkung zu. Die 31.P-NMR-Spektren des Polyphosphats und des MDF-Zements zeigen deutliche Unterschiede. Das Auftreten neuer Peaks im Spektrum des MDF-Zement, die P in einer P-O-Al-Umgebung zugeordnet werden, deuten auf eine intensive Reaktion des Klinkers mit dem Polyphosphat.
Interaction of soluble polymers and hydrated cement in the model MDF subsystem C4A3S-hpmc-(poly-P)-H: Investigations by nuclear magnetic resonance spectroscopy
Zur Untersuchung der Wechselwirkung von Hydroxypropylmethylcellulose (Hpmc) und Natriumpolyphosphat ((Poly-P)) mit der Klinkerphase Ca4(Al6O12)SO4 (C4A3S) bei der Erzeugung des makroskopisch defektfreien Modell-Untersystems (MDF) C4A3S-Hpmc-(poly-P)-H2O wird die magische Winkelwirbel-kernmagnetische Resonanzspektroskopie (MAS-NMR, 27.Al, 13.C, 31.P) herangezogen. Die Herstellung des MDF-Zements umfaßt das trockene Vermischen des Klinkers mit dem Cellulose-Derivat, die Zugabe von Wasser oder einer wässrigen Lösung des Na-Polyphosphats, das Twin-Walzen zur Bildung eines dichten Teiches, das Pressen (5 MPa, 30 min bis 6 h) in einer Granulat-Form, das Trocknen an der Luft bei 80 Grad C und das abschließende Mahlen. Das 27.Al-NMR-Spektrum der Klinkerphase weist asymmetrische Peaks auf, die tetraedrisch kordiniertem Al zugeordnet werden. Das Spektrum des Produkts aus der Klinkerphase und dem Cellulose-Derivat zeigt einen neuen Peak, der auf oktaedrisch koordiniertes Al in einer neugebildeten amorphen Monosulfataluminathydrat-Phase (AFm) zurückgeführt wird. Im Spektrum des MDF-Zements ist der Peak der amorphen AFm-Phase verbreitert, und ein weiterer Peak tritt auf, der der kristallinen AFm-Phase zugeordnet wird. Die Differenz dieser beiden Signale in der chemischen Verschiebung von etwa 4 ppm wird mit der Bildung von Al-O-C- und Al-O-P-Bindungen in der zweiten Koordinationssphäre des Al erklärt, so daß aus diesem Spektrum auf eine partielle Reaktion des Klinkers mit dem Cellulose-Derivat und dem Polyphosphat geschlossen werden kann. Die Intensität der beiden Signale zeigt ein Übergewicht der amorphen Phase an. Die 13.C-NMR-Spektren des Cellulose-Derivats, des Phosphat-freien Produkts und des MDF-Zements sind sehr ähnlich und lassen keine Schlüsse auf eine Reaktionswechselwirkung zu. Die 31.P-NMR-Spektren des Polyphosphats und des MDF-Zements zeigen deutliche Unterschiede. Das Auftreten neuer Peaks im Spektrum des MDF-Zement, die P in einer P-O-Al-Umgebung zugeordnet werden, deuten auf eine intensive Reaktion des Klinkers mit dem Polyphosphat.
Interaction of soluble polymers and hydrated cement in the model MDF subsystem C4A3S-hpmc-(poly-P)-H: Investigations by nuclear magnetic resonance spectroscopy
Wechselwirkung löslicher Polymere und hydratisierten Zements im makroskopisch defektfreien Modell-Untersystem (MDF-Untersystem) Ca4(Al6O12)SO4-Hydroxypropylmethylcellulose-Natriumpolyphosphatglas-W asser (C4A3S-hpmc-(poly-P)-H): Untersuchungen durch kernmagnetische Resonanzspektroskopie
Drabik, M. (Autor:in) / Slade, R.C.T. (Autor:in)
British Ceramic Transactions ; 94 ; 242-245
1995
4 Seiten, 4 Bilder, 1 Tabelle, 20 Quellen
Aufsatz (Zeitschrift)
Englisch
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