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Untersuchungen zur Porenbildung von Feststoffen
Dieser Artikel beschäftigt sich mit der Entstehung und Charakterisierung des Porensystems sowie der Oberflächeneigenschaften von mikro- und mesoporösen zeolithischen Verbindungen in Form von Aluminiumphosphaten, mikroporösen Kohlen, Baustoffen am Beispiel des Zementsteins und natürlichen Bodenproben. Im Detail wird dabei auf die Untersuchungen der verschiedenen Materialien mittels Gasadsorption eingegangen und die Interpretation der Daten, insbesondere bei speziellen Sorptionsphänomenen wie kinetischer Hemmung, Sorptionshysteresen und Porensystemen, die sich zeitlich verändern, diskutiert. Eine Vielzahl von Aufgabenstellungen lassen sich nicht allein mit der Annahme nichtporöser oder gar glatter, kugelförmiger Partikel erklären. Zu den auftretenden Problemstellungen und Lösungsansätzen gehören: - Untersuchung des Vorhandenseins von Submikroporen < 0,5 nm, die bei der klassischen BET-Methode (N2 77 K) zu niedrige spezifische Oberflächen ergeben: Durch Verwendung von Adsorptiven bei höheren Messtemperaturen (CO2 273 K, H(iind 2)O 298 K) können solche Stoffklassen und Probengruppen dahingehend untersucht werden, dass Fehlschlüsse hinsichtlich der Mikroporenstruktur ausgeschlossen werden. Standard-BET-Messungen sollten kritisch auf Plausibilität der Ergebnisse (unerwartet kleine BET-Oberflächen bei hochporösen Stoffen) und Messzeiten (unerwartet lange BET-Messungen) bewertet und gegebenenfalls mit geänderten Messbedingungen - Gleichgewichtszeiten, Adsorptive, Messtemperaturen - verifiziert werden. - Untersuchung von N2 77 K-Isothermen mit Auswertung sowohl des Adsorptions- als auch des Desorptionsastes und gegebenenfalls Vergleichsmessung von Ar 87 K: Auf diese Weise werden Fehlinterpretationen beim Auftreten des Stickstoffartefakts vermieden und zusätzliche Aussagen zur Porenform und der Unterscheidung zwischen Poreneingängen und Porenräumen von Tintenfassporen und Porennetzwerken gewonnen. - Zeitabhängige Untersuchung von Materialien zur Charakterisierung von Alterungs-, Aufbau- oder Abbindeprozessen, wie anhand der Untersuchungen am Zementstein gezeigt wurde: Bei veränderlichen Materialien kommt man nicht umhin, neben den zeitabhängigen Untersuchungen auch die Lagerungsbedingungen exakt zu kontrollieren und/oder zu protokollieren, um eine Vergleichbarkeit von Messergebnissen zu ermöglichen oder Erklärungsansätze für unterschiedliche Messergebnisse zu finden. - Untersuchung der Probenvorbereitungsbedingungen mit Variation von Temperatur, Druck (Vakuum), Zeit oder Luftfeuchte: Proben können signifikante Ergebnisunterschiede verursachen, wenn sie sich durch die Probenvorbereitung verändern. Abbindende Baustoffe und Bodenproben gehören zu den schwierig vorzubereitenden Probenarten. Prinzipiell stehen mit der Gasadsorption sowie mit der Quecksilberporosimetrie und Kapillar-Flüssigkeitsporometrie Methoden über einen großen Porengrößenbereich (ca. 0,3nm- 1mm) zur Verfügung, um Aussagen aus Partikelgrößen- und Partikelformanalysen zu hinterfragen bzw. durch die Charakterisierung von Oberfläche und Porenstruktur zu ergänzen.
This article presents a comprehensive overview on the formation and investigation of porous systems and surface area characteristics of micro-, mesoporous zeolitic materials based on aluminum phosphate materials, microporous carbons, building materials in terms of cement stone and natural soil samples. The results of the gas sorption experiments performed on the different materials will be discussed in detail, especially when sorption phenomena like kinetic restricted diffusion, sorption hysteresis and materials where the pore system is undergoing a structural deformation with time can be observed.
Untersuchungen zur Porenbildung von Feststoffen
Dieser Artikel beschäftigt sich mit der Entstehung und Charakterisierung des Porensystems sowie der Oberflächeneigenschaften von mikro- und mesoporösen zeolithischen Verbindungen in Form von Aluminiumphosphaten, mikroporösen Kohlen, Baustoffen am Beispiel des Zementsteins und natürlichen Bodenproben. Im Detail wird dabei auf die Untersuchungen der verschiedenen Materialien mittels Gasadsorption eingegangen und die Interpretation der Daten, insbesondere bei speziellen Sorptionsphänomenen wie kinetischer Hemmung, Sorptionshysteresen und Porensystemen, die sich zeitlich verändern, diskutiert. Eine Vielzahl von Aufgabenstellungen lassen sich nicht allein mit der Annahme nichtporöser oder gar glatter, kugelförmiger Partikel erklären. Zu den auftretenden Problemstellungen und Lösungsansätzen gehören: - Untersuchung des Vorhandenseins von Submikroporen < 0,5 nm, die bei der klassischen BET-Methode (N2 77 K) zu niedrige spezifische Oberflächen ergeben: Durch Verwendung von Adsorptiven bei höheren Messtemperaturen (CO2 273 K, H(iind 2)O 298 K) können solche Stoffklassen und Probengruppen dahingehend untersucht werden, dass Fehlschlüsse hinsichtlich der Mikroporenstruktur ausgeschlossen werden. Standard-BET-Messungen sollten kritisch auf Plausibilität der Ergebnisse (unerwartet kleine BET-Oberflächen bei hochporösen Stoffen) und Messzeiten (unerwartet lange BET-Messungen) bewertet und gegebenenfalls mit geänderten Messbedingungen - Gleichgewichtszeiten, Adsorptive, Messtemperaturen - verifiziert werden. - Untersuchung von N2 77 K-Isothermen mit Auswertung sowohl des Adsorptions- als auch des Desorptionsastes und gegebenenfalls Vergleichsmessung von Ar 87 K: Auf diese Weise werden Fehlinterpretationen beim Auftreten des Stickstoffartefakts vermieden und zusätzliche Aussagen zur Porenform und der Unterscheidung zwischen Poreneingängen und Porenräumen von Tintenfassporen und Porennetzwerken gewonnen. - Zeitabhängige Untersuchung von Materialien zur Charakterisierung von Alterungs-, Aufbau- oder Abbindeprozessen, wie anhand der Untersuchungen am Zementstein gezeigt wurde: Bei veränderlichen Materialien kommt man nicht umhin, neben den zeitabhängigen Untersuchungen auch die Lagerungsbedingungen exakt zu kontrollieren und/oder zu protokollieren, um eine Vergleichbarkeit von Messergebnissen zu ermöglichen oder Erklärungsansätze für unterschiedliche Messergebnisse zu finden. - Untersuchung der Probenvorbereitungsbedingungen mit Variation von Temperatur, Druck (Vakuum), Zeit oder Luftfeuchte: Proben können signifikante Ergebnisunterschiede verursachen, wenn sie sich durch die Probenvorbereitung verändern. Abbindende Baustoffe und Bodenproben gehören zu den schwierig vorzubereitenden Probenarten. Prinzipiell stehen mit der Gasadsorption sowie mit der Quecksilberporosimetrie und Kapillar-Flüssigkeitsporometrie Methoden über einen großen Porengrößenbereich (ca. 0,3nm- 1mm) zur Verfügung, um Aussagen aus Partikelgrößen- und Partikelformanalysen zu hinterfragen bzw. durch die Charakterisierung von Oberfläche und Porenstruktur zu ergänzen.
This article presents a comprehensive overview on the formation and investigation of porous systems and surface area characteristics of micro-, mesoporous zeolitic materials based on aluminum phosphate materials, microporous carbons, building materials in terms of cement stone and natural soil samples. The results of the gas sorption experiments performed on the different materials will be discussed in detail, especially when sorption phenomena like kinetic restricted diffusion, sorption hysteresis and materials where the pore system is undergoing a structural deformation with time can be observed.
Untersuchungen zur Porenbildung von Feststoffen
Investigation of the formation of pores in solid state materials
Klank, Dietmar (author) / Lohmeier, Sven Jare (author)
2012
9 Seiten, 9 Bilder, 5 Tabellen, 18 Quellen
Conference paper
German
European Patent Office | 2019
|Fördern und Lagern von Feststoffen
Online Contents | 2012
European Patent Office | 2019
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