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METHOD FOR PREPARING ORGANIC MONOLITH POWDER AND ORGANIC MONOLITH POWDER PREPARED THEREBY
The present invention relates to a method for preparing an organic monolith powder and an organic monolith powder prepared thereby and, more specifically, to a method for preparing an organic monolith powder, the method comprising the steps of: mixing a functional monomer and a cross-linking monomer with a solvent to prepare a mixture solution, and removing oxygen in the mixture solution (step 1); mixing the mixture solution with a pore inducing material having a molecular weight of 20,000 to 1,000,000 and a polymerization initiator, followed by a polymerization reaction (step 2); and separating organic monolith from the mixture solution in which the polymerization reaction has been conducted in step 2 (step 3). The method for preparing an organic monolith powder according to the present invention uses the pore induction material having a molecular weight of 20,000 to 1,000,000, thereby preparing an organic monolith powder which has few meso-sized pores and a large total volume of macro-sized pores. Here, the macropores are stuck into a surface region of the monolith while being absent inside the monolith pores, and thus the material transfer rate is fast, and the flow of the charging solvent is fast and strong due to the monolith form, thereby improving charging efficiency and obtaining a maximally dense charging structure. Therefore, the use of the organic monolith powder as a stationary phase of chromatography can obtain excellent separation efficiency, which is similar to that of a 5 μm-silica powder with C18 attachment.
La présente invention se rapporte à un procédé de préparation d'une poudre de monolithe organique et à une poudre de monolithe organique préparée par celui-ci et, plus précisément, à un procédé de préparation d'une poudre de monolithe organique, le procédé comprenant les étapes suivantes : le mélange d'un monomère fonctionnel et d'un monomère de réticulation avec un solvant pour préparer une solution de mélange, et l'élimination de l'oxygène dans la solution de mélange (étape 1) ; le mélange de la solution de mélange avec une substance porogène ayant une masse moléculaire de 20 000 à 1 000 000 et un initiateur de polymérisation, suivi d'une réaction de polymérisation (étape 2) ; la séparation de monolithe organique de la solution de mélange dans laquelle la réaction de polymérisation a été effectuée dans l'étape 2 (étape 3). Le procédé de préparation d'une poudre de monolithe organique selon la présente invention utilise la substance porogène ayant une masse moléculaire de 20 000 à 1 000 000, ce qui permet de préparer ainsi une poudre de monolithe organique qui a peu de mésopores et un grand volume total de macro-pores. Selon l'invention, les macropores sont bloqués dans une région de surface du monolithe alors qu'ils sont absents à l'intérieur des pores du monolithe, ainsi la vitesse de transfert de matière est élevée et l'écoulement du solvant de charge est rapide et fort en raison de la forme du monolithe, ce qui améliore l'efficacité de la charge et permet d'obtenir une structure de charge de densité maximale. Par conséquent, l'utilisation de la poudre de monolithe organique en tant que phase stationnaire en chromatographie permet d'obtenir une excellente efficacité de séparation, qui est similaire à celle de poudre de silice de 5 μm pourvue d'un greffage en C18.
본 발명은 유기 모노리트 분말의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 유기 모노리트 분말에 관한 것으로, 구체적으로는 기능성 모노머 및 가교 모노머와 용매를 혼합하여 혼합용액을 제조하고, 혼합용액 내의 산소를 제거하는 단계(단계 1); 상기 혼합용액에 2만 내지 100만의 분자량을 갖는 기공유도물질 및 중합개시제를 혼합한 후, 중합반응을 진행하는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서 중합반응이 수행된 혼합용액에서 유기 모노리트를 분리하는 단계(단계 3);를 포함하는 유기 모노리트 분말의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 유기 모노리트 분말의 제조방법은 2만 내지 100만의 분자량을 갖는 기공유도물질을 사용함으로써, 메조크기의 기공은 거의 없으며 매크로크기의 총 기공 부피가 큰 유기 모노리트 분말을 제조할 수 있다. 이때, 매크로 기공이 내부에는 존재하지 않으면서 모노리트 표면 부근에 박혀있는 형태로 존재하므로 물질 전달속도가 빠르고, 모노리트 형태로 인하여 충전 용매의 흐름이 빠르고 힘이 있어서 충전효율이 좋아지고 최대한 조밀한 충전 구조를 얻을 수 있으므로, 크로마토그래피 정지상으로 사용할 때, C18부착 5 ㎛ 실리카 분말의 분리효율과 유사한 우수한 분리효율을 얻을 수 있다.
METHOD FOR PREPARING ORGANIC MONOLITH POWDER AND ORGANIC MONOLITH POWDER PREPARED THEREBY
The present invention relates to a method for preparing an organic monolith powder and an organic monolith powder prepared thereby and, more specifically, to a method for preparing an organic monolith powder, the method comprising the steps of: mixing a functional monomer and a cross-linking monomer with a solvent to prepare a mixture solution, and removing oxygen in the mixture solution (step 1); mixing the mixture solution with a pore inducing material having a molecular weight of 20,000 to 1,000,000 and a polymerization initiator, followed by a polymerization reaction (step 2); and separating organic monolith from the mixture solution in which the polymerization reaction has been conducted in step 2 (step 3). The method for preparing an organic monolith powder according to the present invention uses the pore induction material having a molecular weight of 20,000 to 1,000,000, thereby preparing an organic monolith powder which has few meso-sized pores and a large total volume of macro-sized pores. Here, the macropores are stuck into a surface region of the monolith while being absent inside the monolith pores, and thus the material transfer rate is fast, and the flow of the charging solvent is fast and strong due to the monolith form, thereby improving charging efficiency and obtaining a maximally dense charging structure. Therefore, the use of the organic monolith powder as a stationary phase of chromatography can obtain excellent separation efficiency, which is similar to that of a 5 μm-silica powder with C18 attachment.
La présente invention se rapporte à un procédé de préparation d'une poudre de monolithe organique et à une poudre de monolithe organique préparée par celui-ci et, plus précisément, à un procédé de préparation d'une poudre de monolithe organique, le procédé comprenant les étapes suivantes : le mélange d'un monomère fonctionnel et d'un monomère de réticulation avec un solvant pour préparer une solution de mélange, et l'élimination de l'oxygène dans la solution de mélange (étape 1) ; le mélange de la solution de mélange avec une substance porogène ayant une masse moléculaire de 20 000 à 1 000 000 et un initiateur de polymérisation, suivi d'une réaction de polymérisation (étape 2) ; la séparation de monolithe organique de la solution de mélange dans laquelle la réaction de polymérisation a été effectuée dans l'étape 2 (étape 3). Le procédé de préparation d'une poudre de monolithe organique selon la présente invention utilise la substance porogène ayant une masse moléculaire de 20 000 à 1 000 000, ce qui permet de préparer ainsi une poudre de monolithe organique qui a peu de mésopores et un grand volume total de macro-pores. Selon l'invention, les macropores sont bloqués dans une région de surface du monolithe alors qu'ils sont absents à l'intérieur des pores du monolithe, ainsi la vitesse de transfert de matière est élevée et l'écoulement du solvant de charge est rapide et fort en raison de la forme du monolithe, ce qui améliore l'efficacité de la charge et permet d'obtenir une structure de charge de densité maximale. Par conséquent, l'utilisation de la poudre de monolithe organique en tant que phase stationnaire en chromatographie permet d'obtenir une excellente efficacité de séparation, qui est similaire à celle de poudre de silice de 5 μm pourvue d'un greffage en C18.
본 발명은 유기 모노리트 분말의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 유기 모노리트 분말에 관한 것으로, 구체적으로는 기능성 모노머 및 가교 모노머와 용매를 혼합하여 혼합용액을 제조하고, 혼합용액 내의 산소를 제거하는 단계(단계 1); 상기 혼합용액에 2만 내지 100만의 분자량을 갖는 기공유도물질 및 중합개시제를 혼합한 후, 중합반응을 진행하는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서 중합반응이 수행된 혼합용액에서 유기 모노리트를 분리하는 단계(단계 3);를 포함하는 유기 모노리트 분말의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 유기 모노리트 분말의 제조방법은 2만 내지 100만의 분자량을 갖는 기공유도물질을 사용함으로써, 메조크기의 기공은 거의 없으며 매크로크기의 총 기공 부피가 큰 유기 모노리트 분말을 제조할 수 있다. 이때, 매크로 기공이 내부에는 존재하지 않으면서 모노리트 표면 부근에 박혀있는 형태로 존재하므로 물질 전달속도가 빠르고, 모노리트 형태로 인하여 충전 용매의 흐름이 빠르고 힘이 있어서 충전효율이 좋아지고 최대한 조밀한 충전 구조를 얻을 수 있으므로, 크로마토그래피 정지상으로 사용할 때, C18부착 5 ㎛ 실리카 분말의 분리효율과 유사한 우수한 분리효율을 얻을 수 있다.
METHOD FOR PREPARING ORGANIC MONOLITH POWDER AND ORGANIC MONOLITH POWDER PREPARED THEREBY
PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DE POUDRE DE MONOLITHE ORGANIQUE ET POUDRE DE MONOLITHE ORGANIQUE PRÉPARÉE PAR CELUI-CI
유기 모노리트 분말의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 유기 모노리트 분말
CHEONG WON JO (author)
2015-07-30
Patent
Electronic Resource
Korean
IPC:
C04B
Kalk
,
LIME
European Patent Office | 2015
|European Patent Office | 2016
Preparation method of ceramic monolith structure and ceramic monolith structure thereby
European Patent Office | 2016
PREPARATION METHOD OF CERAMIC MONOLITH STRUCTURE AND CERAMIC MONOLITH STRUCTURE THEREBY
European Patent Office | 2016
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