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Untersuchungen zur Kristallisation und zur Kristallmorphologiebeeinflussung von Gipsen zur Steuerung der makro-physikalischen Kenngrößen
Diese Arbeit beschäftigt sich mit der Kristallisation von Calciumsulfat-Dihydrat aus Calciumsulfat-Halbhydrat und Wasser. Auf die als Abbinden bezeichnete Kristallisationsreaktion kann durch Zusätze in entscheidender Weise Einfluss genommen werden. Neben einem veränderten Abbindeverlauf spielen auch stark ausgeprägte morphologische Effekte eine Rolle. Letztere kommen vor allem in Bezug auf die mechanischen Kennwerte der sich bildenden Kristallgefüge nach dem Abbinden und Trocknen zum Tragen. Gleichzeitig sind sie aber auch schon während der Ausbildung des vernetzten Geflechts aus Dihydratkristallen und der damit verbundenen Strukturentwicklung im System von Bedeutung. Zunächst wurde eine Vielzahl von Additiven hinsichtlich ihrer morphologischen Effekte überprüft und letztendlich sieben davon ausgewählt. Der Grad der Morphologieveränderung und die Auswirkungen auf den Abbindeprozess waren abhängig vom Additiv selbst und der eingesetzten Konzentration. Für die Untersuchungen wurden verschiedene Halbhydrate ausgewählt und umfassend charakterisiert. Stellvertretend kamen letztendlich zwei Halbhydrate zum Einsatz, die für den Zeitraum der Untersuchungen stabil gelagert werden konnten. Das Ausgangsmaterial der beiden Proben war zum einen Naturgips und zum anderen REA-Gips. Die Abbindeverläufe der einzelnen Proben wurden mit Hilfe verschiedener Methoden verfolgt. Diese lassen sich, abhängig von ihrer Arbeitsweise, in drei Gruppen einteilen. Als optische Methoden sind das REM, das Cryo-REM und die Lichtmikroskopie zu nennen. Weiterhin kann der Fortschritt der Reaktion über den Aufbau einer sich dreidimensional vernetzenden Struktur verfolgt werden. Dazu sind die Rheologie, das Ultraschallmessverfahren und die Bestimmung der Versteifungszeiten VB und VE zu zählen. In die dritte Gruppe fallen alle diejenigen Verfahren, die den Anteil der enthaltenen Phasen direkt bestimmen (Röntgenpulverdiffraktometrie, in situ-Ramanspektroskopie) können, oder, wie die Kalorimetrie, den reagierten Anteil über die freigesetzte Wärmemenge ermitteln. Die Elektroakustik bestimmt das Zetapotential der Calciumsulfatpartikel. Da kleine Teilchen einen größeren Beitrag zum ESA-Signal leisten und Dihydrat zusätzlich ein höheres positives Zetapotential aufweist als Halbhydrat, lässt sich der Abbindeverlauf auch in der Elektroakustik nachvollziehen.
The present dissertation investigates the crystallization of calciumsulphate dihydrate from calciumsulphate hemihydrate and water. The crystallization reaction (called setting) can be influenced by additions in an important way. Next to a modified setting process, strong distinctive morphological effects play an important role as well. These effects are mainly relevant in relation to the mechanical parameters of the developing crystal-microstructure after setting and drying. At the same time, they are already relevant during the development of the cross-linked network and the herewith connected structure development in the system. First of all, a multiplicity of additives has been checked concerning their morphological effects and finally seven of them have been chosen. The grade of the morphological changes and the effects on the setting depended on the additive itself and the inserted concentration. For the investigation, different hemihydrates have been chosen and globally characterised. Representative, two hemihydrates have been adopted, which could have been embedded solid during the investigation. The basic material for the two patterns has been natural gypsum on the one hand and FGD-gypsum on the other. The setting progresses of the single patterns have been investigated with the use of different methods. These can be divided, dependent on their principle of operation, in three groups. As visual methods, REM, Cryo-REM and the light microscopy have to be named. Furthermore, the progress of the reaction can be investigated by the construction of a tridimensional cross linked structure. Therefore, the rheology, the supersonic testing method as well as the determination of the hardening times inital setting and final setting are important. In the third group, all the methods that investigate the part of the included phases directly (x-ray powder diffraction, in-situ Raman spectroscopy) or, as the calorimetry, the reacted part with help of the increased quantity of heat, are important. The electro acoustics determine the Zeta potential of the calcium sulphate-particles. The smaller the particles are, the bigger the ESA-signal is; as the dihydrate has a higher Zeta potential as the hemihydrates, the setting procedure could be also investigated in the electroacoustic.
Untersuchungen zur Kristallisation und zur Kristallmorphologiebeeinflussung von Gipsen zur Steuerung der makro-physikalischen Kenngrößen
Diese Arbeit beschäftigt sich mit der Kristallisation von Calciumsulfat-Dihydrat aus Calciumsulfat-Halbhydrat und Wasser. Auf die als Abbinden bezeichnete Kristallisationsreaktion kann durch Zusätze in entscheidender Weise Einfluss genommen werden. Neben einem veränderten Abbindeverlauf spielen auch stark ausgeprägte morphologische Effekte eine Rolle. Letztere kommen vor allem in Bezug auf die mechanischen Kennwerte der sich bildenden Kristallgefüge nach dem Abbinden und Trocknen zum Tragen. Gleichzeitig sind sie aber auch schon während der Ausbildung des vernetzten Geflechts aus Dihydratkristallen und der damit verbundenen Strukturentwicklung im System von Bedeutung. Zunächst wurde eine Vielzahl von Additiven hinsichtlich ihrer morphologischen Effekte überprüft und letztendlich sieben davon ausgewählt. Der Grad der Morphologieveränderung und die Auswirkungen auf den Abbindeprozess waren abhängig vom Additiv selbst und der eingesetzten Konzentration. Für die Untersuchungen wurden verschiedene Halbhydrate ausgewählt und umfassend charakterisiert. Stellvertretend kamen letztendlich zwei Halbhydrate zum Einsatz, die für den Zeitraum der Untersuchungen stabil gelagert werden konnten. Das Ausgangsmaterial der beiden Proben war zum einen Naturgips und zum anderen REA-Gips. Die Abbindeverläufe der einzelnen Proben wurden mit Hilfe verschiedener Methoden verfolgt. Diese lassen sich, abhängig von ihrer Arbeitsweise, in drei Gruppen einteilen. Als optische Methoden sind das REM, das Cryo-REM und die Lichtmikroskopie zu nennen. Weiterhin kann der Fortschritt der Reaktion über den Aufbau einer sich dreidimensional vernetzenden Struktur verfolgt werden. Dazu sind die Rheologie, das Ultraschallmessverfahren und die Bestimmung der Versteifungszeiten VB und VE zu zählen. In die dritte Gruppe fallen alle diejenigen Verfahren, die den Anteil der enthaltenen Phasen direkt bestimmen (Röntgenpulverdiffraktometrie, in situ-Ramanspektroskopie) können, oder, wie die Kalorimetrie, den reagierten Anteil über die freigesetzte Wärmemenge ermitteln. Die Elektroakustik bestimmt das Zetapotential der Calciumsulfatpartikel. Da kleine Teilchen einen größeren Beitrag zum ESA-Signal leisten und Dihydrat zusätzlich ein höheres positives Zetapotential aufweist als Halbhydrat, lässt sich der Abbindeverlauf auch in der Elektroakustik nachvollziehen.
The present dissertation investigates the crystallization of calciumsulphate dihydrate from calciumsulphate hemihydrate and water. The crystallization reaction (called setting) can be influenced by additions in an important way. Next to a modified setting process, strong distinctive morphological effects play an important role as well. These effects are mainly relevant in relation to the mechanical parameters of the developing crystal-microstructure after setting and drying. At the same time, they are already relevant during the development of the cross-linked network and the herewith connected structure development in the system. First of all, a multiplicity of additives has been checked concerning their morphological effects and finally seven of them have been chosen. The grade of the morphological changes and the effects on the setting depended on the additive itself and the inserted concentration. For the investigation, different hemihydrates have been chosen and globally characterised. Representative, two hemihydrates have been adopted, which could have been embedded solid during the investigation. The basic material for the two patterns has been natural gypsum on the one hand and FGD-gypsum on the other. The setting progresses of the single patterns have been investigated with the use of different methods. These can be divided, dependent on their principle of operation, in three groups. As visual methods, REM, Cryo-REM and the light microscopy have to be named. Furthermore, the progress of the reaction can be investigated by the construction of a tridimensional cross linked structure. Therefore, the rheology, the supersonic testing method as well as the determination of the hardening times inital setting and final setting are important. In the third group, all the methods that investigate the part of the included phases directly (x-ray powder diffraction, in-situ Raman spectroscopy) or, as the calorimetry, the reacted part with help of the increased quantity of heat, are important. The electro acoustics determine the Zeta potential of the calcium sulphate-particles. The smaller the particles are, the bigger the ESA-signal is; as the dihydrate has a higher Zeta potential as the hemihydrates, the setting procedure could be also investigated in the electroacoustic.
Untersuchungen zur Kristallisation und zur Kristallmorphologiebeeinflussung von Gipsen zur Steuerung der makro-physikalischen Kenngrößen
Investigations on crystallisation and impact on the crystal morphology of gypsum to control the macro-physical characteristics
Förthner, Sebastian (author)
2011
133 Seiten, Bilder, Tabellen, 133 Quellen
Theses
German
Abbindung , Trocknen , Calciumsulfathydrat , Calciumsulfatdihydrat , Calciumsulfathalbhydrat , Naturgips , REA-Gips , Kristallinität , Kristallmorphologie , Elektroakustik , Zeta-Potenzial , optische Technik , Lichtmikroskopie , Rheologie , Kalorimetrie , Röntgenpulverbeugung , Ultraschallmessverfahren , Kristallkeimbildung , Additiv
Granulometrische Charakterisierung von Gipsen
Tema Archive | 1997
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