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Quantitative Rietveld-Phasenanalyse von Tonerdezementen
Mit Hilfe der Rietveld-Methode sollte eine zuverlässige reproduzierbare quantitative Phasenanalyse der gängigen Tonerdezemente TZ0Fe, TZ5Fe und TZ15Fe vorgenommen werden. Hierzu wurden zunächst Versuche mit Reinphasen und Modellmischungen mit bekannten Einwaagen an CA ((CaO)(Al2O3), CA2((CaO)(2Al2O3) und C12A7 ((12CaO)(7Al2O3)) durchgeführt, die mit einer Genauigkeit von ca. +- 0.5 Gewichts-% quantitativ analysiert werden konnten. Insbesondere war auch der Nachweis von Phasen, die nur mit einem Gewichtsanteil von ca. 1 % vorlagen, möglich. Anschließend wurden die drei Tonerdezemente aus verschiedenen Produktionszeiträumen (und damit schwankenden Gewichtsanteilen an CA, CA2 und C12A7) analysiert. Ein Einbau von Fremdionen in die Struktur von CA bei TZ0FE konnte ausgeschlossen werden. Zur Einstellung eines Gleichgewichtes wurden die Proben bei 1250 Grad C 24 Stunden gebrannt. Danach waren die Nebenphasen C12A7 und alpha-Al2O3 nicht mehr nachweisbar. Die Phasenbestände von TZ5Fe und TZ15Fe wurden bestimmt um eine quantitative Analyse der Zemente erstellen zu können. Im TZ5Fe sind in der CA-Hauptphase keine Fremdionen eingebaut, während in der Gehlenit-Phase 10 Mol-% bis 15 Mol-% des Al2O3 durch Fe2O3 ersetzt sind. Dieser Fremdionengehalt sinkt nach dem Brennen (1250 Grad C, 24 Stunden) auf ca. 5 Mol-%). Im TZ15Fe wurden die Phasen CA, C4AF, C2AS, C20A13M3S3 und C12A7 vor dem Brand nachgewiesen. Die Röntgenbeugungsdiagramme der Zementproben wurden dann mit der Rietveld-Methode berechnet und aus den verfeinerten Gitterkonstanten Erkenntnisse hinsichtlich Mischkristallbildung erzielt. Nach dem Brennen lassen sich die Phasen C3fS2, C2S, MA(0.15)F(0.85), C12A7 und CaO nicht mehr nachweisen. Die Ergebnisse der Rietveld-Phasenanalysen stimmten mit chemischen Analyseergebnissen überein. Gerätespezifische Einflüsse bzw. ein Einfluß der Korngröße auf die quantitative Analyse wurden nicht gefunden. Die Zählzeit von 4 Sekunden sollte nicht unterschritten werden. Das Verfahren eignet sich zur industriellen Qualitätskontrolle von Tonerdezementen.
Quantitative Rietveld-Phasenanalyse von Tonerdezementen
Mit Hilfe der Rietveld-Methode sollte eine zuverlässige reproduzierbare quantitative Phasenanalyse der gängigen Tonerdezemente TZ0Fe, TZ5Fe und TZ15Fe vorgenommen werden. Hierzu wurden zunächst Versuche mit Reinphasen und Modellmischungen mit bekannten Einwaagen an CA ((CaO)(Al2O3), CA2((CaO)(2Al2O3) und C12A7 ((12CaO)(7Al2O3)) durchgeführt, die mit einer Genauigkeit von ca. +- 0.5 Gewichts-% quantitativ analysiert werden konnten. Insbesondere war auch der Nachweis von Phasen, die nur mit einem Gewichtsanteil von ca. 1 % vorlagen, möglich. Anschließend wurden die drei Tonerdezemente aus verschiedenen Produktionszeiträumen (und damit schwankenden Gewichtsanteilen an CA, CA2 und C12A7) analysiert. Ein Einbau von Fremdionen in die Struktur von CA bei TZ0FE konnte ausgeschlossen werden. Zur Einstellung eines Gleichgewichtes wurden die Proben bei 1250 Grad C 24 Stunden gebrannt. Danach waren die Nebenphasen C12A7 und alpha-Al2O3 nicht mehr nachweisbar. Die Phasenbestände von TZ5Fe und TZ15Fe wurden bestimmt um eine quantitative Analyse der Zemente erstellen zu können. Im TZ5Fe sind in der CA-Hauptphase keine Fremdionen eingebaut, während in der Gehlenit-Phase 10 Mol-% bis 15 Mol-% des Al2O3 durch Fe2O3 ersetzt sind. Dieser Fremdionengehalt sinkt nach dem Brennen (1250 Grad C, 24 Stunden) auf ca. 5 Mol-%). Im TZ15Fe wurden die Phasen CA, C4AF, C2AS, C20A13M3S3 und C12A7 vor dem Brand nachgewiesen. Die Röntgenbeugungsdiagramme der Zementproben wurden dann mit der Rietveld-Methode berechnet und aus den verfeinerten Gitterkonstanten Erkenntnisse hinsichtlich Mischkristallbildung erzielt. Nach dem Brennen lassen sich die Phasen C3fS2, C2S, MA(0.15)F(0.85), C12A7 und CaO nicht mehr nachweisen. Die Ergebnisse der Rietveld-Phasenanalysen stimmten mit chemischen Analyseergebnissen überein. Gerätespezifische Einflüsse bzw. ein Einfluß der Korngröße auf die quantitative Analyse wurden nicht gefunden. Die Zählzeit von 4 Sekunden sollte nicht unterschritten werden. Das Verfahren eignet sich zur industriellen Qualitätskontrolle von Tonerdezementen.
Quantitative Rietveld-Phasenanalyse von Tonerdezementen
Füllmann, T. (author)
1997
121 Seiten, 37 Bilder, 72 Tabellen, 50 Quellen
Theses
German
Quantitative Rietveld-Phasenanalyse von Tonerdezementen
| TIBKAT | 1997
Die quantitative Rietveld-Phasenanalyse in industrieller Anwendung
| Tema Archive | 2003
Die quantitative Phasenanalyse von Portlandzementklinkern
| Tema Archive | 1972